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在上期的锇钔实验人中，我们带大家一起学习了，莫尔盐以及硫酸四氨合铜的制备。而在本期的锇钔实验人中，就让我们将视野投向有机化学实验，一起回顾一种“神奇药品”的合成方式！这是一种白色的药片，解热、镇痛和抗炎是它的“主营业务”，上至急性风湿热，风湿性关节炎，下至儿童胆道蛔虫，老年白内障种种基础疾病的治疗，它都拥有一席之地。它便是药物史上最富盛名的药物之一，经久不衰的阿司匹林！
   乙酰水杨酸，通常称为阿司匹林，是一种广泛使用的具有解热、镇痛、抗炎的临床药物，同时还有抗风湿、抗血小板聚集、治疗感冒、预防心血管疾病等多种功效，在临床上的应用历史已逾百年。

本期锇钔化学人，就请大家一起回顾经典化学实验，“乙酰水杨酸的合成”！

实验室中一般使用廉价易得的水杨酸作为合成原料，其上的酚羟基可与醋酸酐在酸性条件下反应，脱去一分子乙酸，在冷水中结晶析出，抽滤后即可得到实验所需产物乙酰水杨酸。

Step1.在锥形瓶中加入3.2g干燥水杨酸+8ml乙酸酐+5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶至水杨酸完全溶解

Step2.在85~90℃的水浴之中加热约10min左右，冷却，此时即可看到有少量的乙酰水杨酸结晶析出

Step3.向锥形瓶中加入50ml的冷水，再将锥形瓶放到冰水浴中，冷却至结晶完全

Step4.减压抽滤，冷水洗涤后得粗产品，抽滤期间要用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有晶体都进入漏斗

Step5.将产物移到一个烧杯内，在搅拌下逐渐加入适量碳酸氢钠饱和液，不断搅拌，直至溶液中不再有二氧化碳的气泡产生为止，再次抽滤，这一步的目的是去除水杨酸分子间酯化反应生成的少量不溶于碳酸氢钠的聚合脂

Step6.此时产物存在于滤液中，聚合脂被留在滤纸上，用10ml水冲洗漏斗，合并滤液，将滤液缓缓倒入浓盐酸和水1:2（体积比）组成的溶液中，搅拌均匀，就有产物沉淀析出

Step7.将烧杯置于冰水浴中，冷却到结晶完全，再次抽滤，抽滤过程中用少量冷水洗涤两次晶体，干燥后就得到了精制的乙酰水杨酸产品

1、在开始时的产物制备过程中，加入浓硫酸的速度要慢，同时要充分振摇，不然反应体系中的有机物都有碳化的风险。

2、本实验中使用的原料量、得到的产品量较小，应注意如合并滤液、结晶完全、少量冷水洗涤等细节操作，以尽可能多地得到产品，便于后续检测与鉴定工作的开展。

3、本次实验前后抽滤的滤液与固体中，需要保留的部分并不一致，实验过程中务必要保持清醒，防止弃去产物。

4、在用盐酸溶液使乙酰水杨酸钠盐结合质子变为乙酰水杨酸的重新析出过程中，因碳酸氢根和氢离子浓度均较高，有大量二氧化碳产生，为防止溶液飞溅，此时应注意缓慢倒入，时时搅拌。

阿司匹林作为一种经典的常见药物，所用的合成原料往往千篇一律，但所选用的催化剂却常常“千奇百怪”，本期的小拓展，让我们来盘盘那些不寻常的阿司匹林合成催化剂。

① 浓硫酸：

传统方法所用的催化剂为浓硫酸，以水杨酸和乙酸酐为原料，浓硫酸为催化剂开展酰化反应。这一方案的缺点在于浓硫酸具有强氧化性、脱水性，对设备的腐蚀和对环境的污染均较重，且不能回收利用，副反应也较多，不利于提纯。

② 柠檬酸：

柠檬酸是催化合成阿司匹林的良好催化剂，具有不腐蚀设备、不氧化反应物，催化剂用量少，易提纯、产品收率高等优点，适合工业化生产。

③ 碳酸盐：

以水杨酸和乙酸酐为原料，采用无水碳酸钠作为催化剂，这种实验技术的最主要优点在于速度快，比用浓硫酸作催化剂的加热合成法速度快10倍左右，而且产率和纯度均较高，不污染环境。

④ 乙酸钠：

用弱碱乙酸钠作催化剂比传统的浓硫酸作为催化剂合成阿司匹林有更高的收率，且无腐蚀性，不污染环境，反应重现性好。

⑤ 苯甲酸钠：

苯甲酸钠具有催化活性高、安全、后处理容易、不污染环境等优点，是一种环境友好催化剂，具有工业开发价值。

⑥ 吡啶：

吡啶是合成乙酰水杨酸的优良催化剂，适合工业化生产，催化效率高，收率好，但较易吸水形成共沸物，使反应温度较难控制，且反应中产生难闻的气味。

⑦ 维生素C：

维生素C是一种内酯类化合物，分子中有一双烯醇结构，呈酸性和还原性，对酰化反应有一定的催化作用，其催化效率与温度有关，使用维生素C催化，产品色泽好、纯度高。

以上就是和大家分享的的全部实验内容。化学之路，道阻且长，但我们仍要不断加油！期待在未来的推送里，能看见各位同学的实验经历。